Quy trình sản xuất Cyanuric trallyl (TAC), bằng một dung môi hữu cơ trong các điều kiện khác ngoài việc không có allyl clorua, axit cyanuric tri-natri allyl clorua và phản ứng của allyl clorua đã được loại bỏ bằng phương pháp chưng cất vi khuẩn trong chân không, bằng màng lọc vi sinh muối hình thành, trisodium cyanurat trên mỗi mol allyl clorua sử dụng 3,9 đến 6,0mol và phản ứng ở nhiệt độ _5 ° C đến nhiệt độ trong phạm vi + nội tại từ 50 ° C trở lên cho các phản ứng.
Phản ứng tốt nhất là được thực hiện trong hai giai đoạn, giai đoạn đầu giữ O đến + 20 ° C, tỷ lệ chuyển đổi từ 90 đến 95%, duy trì nhiệt độ từ 30 đến 40 ° C trong giai đoạn thứ hai, tỷ lệ chuyển đổi đạt 100 %.
Quy trình sản xuất Cyanuric trallyl allyl clorua được sử dụng với lượng 99 - 100% trọng lượng của allyl clorua tinh khiết. Tổng giới hạn thời gian phản ứng không quá 3 giờ Tổng thời gian phản ứng là thời gian của các chất phản ứng và phản ứng tiếp theo của allyl clorua đã được thêm vào thời gian.
Theo sáng chế, mỗi mol allyl clorua sử dụng trisodium cyanurat 3.9 đến 6.0mol. Tuy nhiên, trên mỗi mol của trisodium cyanurat được sử dụng tốt nhất là 4,9 đến 5,2 mo I của allyl clorua.
Phản ứng giữa phạm vi nhiệt độ đã chọn _5 ° C và + 50 ° C, tốt nhất là giữa O và 40 ° C. Phương pháp tốt nhất là hai giai đoạn: Ở đây, bộ đếm giai đoạn đầu tiên `tốt nhất nên được thực hiện ở nhiệt độ thấp +5 đến + 10 ° C, chuyển đổi là 90 đến 95%; trong giai đoạn thứ hai, tốt nhất là phản ứng +30 + 40 ° C tiếp tục chuyển đổi đáng kể 100%.
Để triệt tiêu phản ứng phân hủy (làm giảm năng suất), phản ứng được trộn nhanh, do đó thời gian bổ sung tương ứng với phần lớn nhất trong tổng thời gian phản ứng được giữ ở mức tối thiểu. Tổng thời gian phản ứng (nghĩa là sau khi phản ứng và thời gian phản ứng được sử dụng) tốt nhất là không quá 3 giờ, và tốt nhất là dưới 2 giờ, đặc biệt là tôi đến 1,5 giờ.
Với entanpy phản ứng cao, để đạt được thời gian phản ứng ngắn hơn, nó đòi hỏi phải làm mát mạnh, ví dụ, làm mát công nghiệp bằng nước muối làm mát. Ở quy mô công nghiệp, nó đặc biệt hiệu quả trong việc loại bỏ nhiệt bằng mạch làm mát bên ngoài có bộ trao đổi nhiệt và bơm tuần hoàn phù hợp.
Sau khi hoàn thành phản ứng, sau khi thêm chất ức chế trùng hợp thích hợp (dẫn xuất hydroquinone thường là) trong hỗn hợp phản ứng, các thành phần dễ bay hơi ở 40 đến 50 ° C và được chưng cất nhẹ dưới áp suất giảm. Sau khi chưng cất TAC 40 dưới dạng chất lỏng đến 50 ° C, natri clorua rắn và natri clorua không hòa tan TAC, TAC cho phép lọc ly tâm màng trong suốt và trong suốt qua màng tetrafluoroetylen. Năng suất đáng kể hơn 95%, TAC thu được với độ tinh khiết ít nhất 99,5%, số APHA từ O đến 10, và lớn hơn hoặc bằng điểm đóng băng 27 ° C một chất lỏng trong suốt.
Lựa chọn vật liệu: lựa chọn các hóa chất có độc tính cao thay cho rượu allyl clorua allyl, allyl clorua và rượu allyl có nhiệt độ sôi thấp hơn mức có thể nhận ra chưng cất chân không nhiệt độ thấp để thu hồi, để tránh đổi màu ở nhiệt độ cao. Trisodium cyanurat được chọn thay vì cyanuric clorua, clorua cyanuric không ổn định trong không khí, dễ bay hơi, ăn mòn và gây kích ứng, nó là một lachrymator mạnh; và trisodium cyanurat, như một loại muối natri ổn định, không ăn mòn và gây kích ứng. Thay đổi công nhân sản xuất nguyên liệu cải thiện môi trường vận hành, giảm tác hại đến môi trường.
Tạo thành muối không dung môi: ấm được thêm một lượng dư allyl clorua, allyl clorua dư thừa để đảm bảo phản ứng hoàn toàn của trisodium axit cyanuric, được thêm từ từ qua trisodium cyanurat, axit cyanuric tạo ra ba và allyl clorua . Allyl clorua là chất lỏng ở nhiệt độ phòng, chất rắn trisodium cyanurat ở nhiệt độ phòng, phản ứng đủ chất lỏng rắn, thuốc thử hữu cơ hoặc tránh sử dụng nước làm dung môi, làm giảm bước tách chất lỏng.
Quá trình chưng cất chân không ở nhiệt độ thấp: trisodium cyanurat, allyl clorua và phản ứng đủ tiến hành chưng cất chân không ấm chưng cất, kiểm soát nhiệt độ chưng cất 35-40 ° C, để allyl clorua không phản ứng được chưng cất nhiệt độ tăng cao ba màu vàng, độ tinh khiết được cải thiện và sản xuất axit tryanl cyanuric.
Quá trình lọc màng liên tục: axit tryanl cyanuric là một chất lỏng ở 35_40 ° C, natri clorua rắn và natri clorua là axit cyanuric không hòa tan. Hỗn hợp cyanuric clorua và trallyl còn lại trong nồi tĩnh, vào màng tetrafluoroetylen ly tâm liên tục, màng lọc axit cyanuric tricyl thông qua 0,1 micron tetrafluoroetylen trở nên trong suốt và cô lập trong suốt bằng cách đi qua clorua cyanuric sử dụng nước và xử lý nước thải, để đạt được tiết kiệm năng lượng.
So với nghệ thuật trước đây, tác dụng có lợi của sáng chế là:
(1) trong phản ứng đã được loại bỏ bằng cách sử dụng chất nhận axit trong phản ứng có thể được thực hiện trong một thời gian ngắn và kiểm soát nhiệt độ không quan trọng đối với mong muốn hiện tại, số màu APHA bổ sung có thể thu được tương đối thấp (ví dụ: 10 hoặc ít hơn ) làm cho độ tinh khiết của TAC trên 99%, năng suất trên 95%. Sau khi phản ứng và chưng cất, các muối rắn chứa TAC nhanh chóng tách ra khỏi nhau, mà không gây ra bất kỳ vấn đề nào và có thể tái sử dụng allyl clorua mà không làm giảm chất lượng của TAC;
(2) so với các phương pháp hiện được biết đến, phương pháp theo sáng chế rất dễ thực hiện, với mức độ phức tạp kỹ thuật thấp của các yêu cầu, vì vấn đề không có pha tách và bước rửa nước;
(3) cải thiện năng suất sản phẩm, giảm tiêu thụ nguyên liệu, giảm các bước sản xuất được sử dụng theo phương pháp nhiều bước trong quá trình tái chế, tiết kiệm năng lượng và tài nguyên, giảm xả thải.
